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桂枝配方顆粒
2022年，山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標準 》第五批公告。
其中“桂枝配方顆粒”標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004)。
【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取桂枝飲片7500g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為3.0%～6.8%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），加入揮發(fā)油包合物，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒；有特異香氣，味甜、微苦、微辛。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內徑為2.1mm，粒徑為 1.8µm）；以乙腈為流動相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.4mL；柱溫為25℃；檢測波長為254nm。理論板數按肉桂酸峰計算應不低于 5000。
參照物溶液的制備 取桂枝對照藥材0.5g，加70%甲醇50mL，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為對照藥材參照物溶液。另取桂皮醛對照品、肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品、xiangdousu對照品，加甲醇制成每1mL含桂皮醛0.1mg、肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg、xiangdousu10µg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品1g，研細，加70%甲醇25mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中應呈現與對照藥材參照物色譜相對應的 8個特征峰，其中4個峰應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應，以肉桂酸參照物峰相應的峰為S峰，計算峰3、峰4、峰7、峰8與S峰的相對保留時間，應在規(guī)定值的±10%范圍之內，規(guī)定值為：0.93（峰3）、0.94（峰4）、1.08（峰7）、1.21（峰8）。
下載方案